低场核磁共振波谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、射频检测单元、数据处理仪器控制等部分组成。广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的强有力的工具之一,亦可进行定量分析。目前核磁共振与红外、质谱仪等其他仪器配合,已鉴定了十几万种化合物。
作用的原理是:
核磁共振谱来源于原子核能级间的跃迁。只有置于强磁场中的某些原子核才会发生能级分裂,当吸收的辐射能量与核能级差相等时,就发生能级跃迁而产生核磁共振信号。用一定频率的电磁波对样品进行照射,可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁,在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度,就得到核磁共振谱。核磁共振谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构(如官能团,分子构象等),信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。
低场核磁共振波谱仪的样品准备阶段需要注意哪些问题?
样品量:在均匀区范围内尽量多;样品量大,信噪比高;
样品类型:含检测目标原子核;
如试管(标配)/玻璃瓶,聚四氟乙烯管/瓶;聚四氟乙烯载床;
样品最大高度/长度:≤探头均匀区长度;
样品直径:与装样容器相匹配,可置于装样容器内;
置入探头位置:竖向探头:放入探头内即可;横向探头:样品管中心位于探头中心;
样品自身影响结果因素:导电,含有铁/顺磁性元素;温度;粘度;
装样容器:非金属不检测目标原子核,不导电。与探头直径匹配,直径略小于探头直径;干净干燥;装载样品至于均匀区。